常規(guī)SADT自加速分解儀多采用水冷降溫方式，難以檢測發(fā)熱速率快、分解溫度高的硝化物和重氮化合物等物質。基于上述問題，仰儀科技在HWP27-10S絕熱型自加速分解溫度試驗儀的基礎上進行升級優(yōu)化，研制以高效液氮制冷為技術特征的HWP27-20S SADT自加速分解儀，顯著提升了儀器的檢測能力與使用安全。
前言
自加速分解溫度(SADT)是一定包裝材料和尺寸的反應性化學物質在實際應用過程中的最高允許環(huán)境溫度，是實際包裝品中的反應性化學物質在7日內(nèi)發(fā)生自加速分解的低環(huán)境溫度，一旦儲存環(huán)境溫度高于SADT，該物質就有發(fā)生火災、爆炸事故的風險。SADT反映化學品的熱危險性，也是衡量和規(guī)范化學品儲運安全的重要參數(shù)。
江蘇響水3.21硝化廢料爆炸等重特大事故促使國家和社會愈發(fā)關注化學品儲運安全。2022年8月16日，應急管理部危化監(jiān)管一司發(fā)布了《關于征求精細化工“四個清零”問題釋義(征求意見稿)》，明確指出：“若儲存的化學品具有熱敏性，則會有分解放熱并引發(fā)火災、爆炸的風險，需重點評估該物質在當前包裝規(guī)格下的SADT”。
目前，化學品SADT的檢測主要根據(jù)聯(lián)合國《關于危險貨物運輸?shù)慕ㄗh書-試驗和標準手冊》及《GB/T 39090危險品絕熱存儲實驗方法》，按照上述標準開發(fā)的測試儀器多采用水作為冷卻劑，儀器的最大制冷能力不超過500W/kg，且通常僅適合檢測SADT低于80℃的樣品。
因此，起始分解溫度高、發(fā)熱速率快的樣品只能通過熱分析法推算SADT。例如，硝基甲烷的SADT推算值為161℃，且根據(jù)計算，若需進行實測儀器應具備1000W/kg以上的制冷能力，現(xiàn)有市場產(chǎn)品無法滿足檢測需求。
針對上述問題，仰儀科技有限公司的新款“HWP27-20S絕熱型自加速分解溫度試驗儀”，配置全新液氮制冷模塊，最高制冷能力可達2000W/kg，可以顯著提高儀器測試范圍，并確保實驗安全性。
本文以一種放熱速率較快的重氮染料中間體為樣品，驗證了新款儀器的性能。實驗測得該樣品SADT為100℃，達到最大發(fā)熱率時冷卻系統(tǒng)仍具有冷卻能力，實驗過程安全可靠。
圖1 HWP27-20S儀器外觀與關鍵部件：配備自增壓液氮罐，制冷方式由HWP27-10S的U型管水冷變?yōu)長型管液氮噴淋制冷
測試案例
1. 測試條件
實驗儀器：仰儀科技HWP27-20S絕熱型自加速分解溫度試驗儀
樣品：重氮類染料中間體，120g
實驗模式：標準
包裝材料類型：1A1
包裝熱損失：63mW/kg
實驗溫度：120℃
加熱速率：15℃/h
圖2 實驗現(xiàn)場圖片
2. 實驗結果
樣品升溫曲線如圖3(a)所示，當樣品達到120℃的目標溫度后，首先發(fā)生吸熱膨脹，膨脹結束后可以檢測到自放熱，此時儀器控制環(huán)境溫度對樣品溫度進行追蹤。當樣品自放熱速率到達閾值后，冷卻裝置自動開啟。
如圖3(b)，實驗結束后選取絕熱溫升曲線上合適的溫度點，計算該溫度下的單位質量發(fā)熱率，并利用最小二乘法擬合得到發(fā)熱曲線。
同時，確定試樣在實際運輸中包裝單位質量熱損失率K為0.063W/(K·kg)，在圖中繪制斜率為K并與發(fā)熱曲線相切的直線，直線在x軸上的截距對應臨界環(huán)境溫度，即包裝中物質不出現(xiàn)自加速分解的最高溫度。SADT按臨界環(huán)境溫度向上修至5(℃)整數(shù)倍，故此樣品SADT為100℃。
圖3 (a)樣品升溫曲線和(b)發(fā)熱曲線與SADT擬合結果
結論
SADT自加速分解儀HWP27-20S提升了制冷效率，可更廣泛、更安全地應用于化學品SADT測試，特別對硝化物、重氮化物等危化品的儲存及運輸能夠給出可靠、準確的實測數(shù)據(jù)，幫助精細化工企業(yè)響應“四個清零”政策，確保生產(chǎn)安全。
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